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微量分析中能夠提供的樣品數(shù)量少-分析
顯微鏡
試樣的純度在一定的限度內(nèi)可用多訓(xùn)方法檢驗,然而在
微量分析中往往能夠提供的樣品數(shù)量極少,因此檢驗純
度所用的方法必須能在檢驗完畢后盡量回收或檢驗鋰有
助于組份的鑒定,通?捎靡韵碌母鞣N方法檢驗試樣的
純度。
1.如上所述的色譜法。
2.沸點范圍較寬的試樣表明試樣是混合物,例如用愛米
法測定沸點時,如果小液滴從毛細(xì)管的底部上升較慢,
當(dāng)達(dá)到溶液面時溫度已升高1℃以上時,表明試樣中的含
有雜質(zhì);雖然含有小時的雜質(zhì)也能有這種現(xiàn)象。
3.熔點范圍較寬的固體試樣表明試樣是混合物,例如用
顯微法測定熔點,在顯微鏡下可以看到個個分開的結(jié)晶
,如果有的結(jié)晶已經(jīng)熔化,其余的還沒有熔化表明試樣
是混合物,如果晶體本身不純,熔化時各晶粒就可能有
相同的熔點范圍,熔點或熔點范圍測完后,停止加熱,
使熔化征重新凝固國但要注意防止過冷現(xiàn)象,如果液相
與固相共存的溫度范圍在10℃或更多時,表明試樣中含
有雜質(zhì)。
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