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顯微熔點的測定專業(yè)儀器制造廠商-顯微熔點儀價格
熔點的測定上述準備工作完成后,在充足光線下即可進行下述熔點測定操作。
將浴液迅速加熱到化合物熔點以下約15℃左右。然后調整燈焰使俗溫以大約每分鐘2℃的
速率升高,接近熔點時每分鐘1℃,使溫度緩慢而均勻地上升,注意觀察熔點管中試樣的變化。
一般的樣品在加熱過程中會出現(xiàn)“收縮”、‘軟化”、‘塌落沖,出現(xiàn)小液滴等現(xiàn)象。記錄下開始
出現(xiàn)小液滴和完全熔化成為液體時的這兩個溫度讀數(shù)。物質愈純,這兩個溫度的差距就愈小。
如果升溫太快,測得的熔點范圍不正確的程度就加大。
例如:一物質在120℃時開始萎縮,在121℃時有液滴出現(xiàn),在122℃時全部濃化,應記錄
如下:熔點121、122℃,決不可僅記錄這兩個溫度的平均值121.5℃。熔點測定,至少要有兩
次重復的數(shù)據(jù)。每一次測定都必須用新的熔點管另裝樣品。待浴溫冷至熔點以下約30°左右,
再進行另一次熔點測定。
如果化合物的熔點是未知的,可進行一次快速試測。即將溫度計平放,在水銀球上放幾
小粒晶體,把水銀球放在非常小的火焰上方(不要接觸),直到晶體熔化,知道大致的熔點范
圍后,再精密測定其熔點.
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