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石墨研磨樣品顆粒度研究實(shí)驗(yàn)型
金相顯微鏡
輻照樣品的制備
根據(jù)純度和所需靈敏度,取100-1000毫克樣品,樣品用1:1氬
氟酸和硝酸混合物洗滌以去除表面污染,然后以蒸餾炎沖洗,必
須避免研磨樣品,因?yàn)檫@可能導(dǎo)致嚴(yán)重污染。
處理碳化硅輻照樣品的全部操作規(guī)程如下:
1、樣品散布在置于內(nèi)石英燃燒管的石英燃燒上,石英燃燒管
放在石墨同位素體內(nèi)。
2、捕集器內(nèi)放15-20毫升的已加入若干微克需要測(cè)定元素的穩(wěn)
定同校正素2NHCI。
3、裝上所有的接頭,系統(tǒng)以2-3厘米/分的氯氣洗刷5分鐘,石
墨發(fā)熱體以惰性氣體保護(hù)。
4、開啟感應(yīng)裝置,石墨溫度上升至1200-1250℃。
5、氯化后關(guān)掉裝置,以氮?dú)饣驓鍤饴谮s走系統(tǒng)中氯氣,
其次,空氣或氧氣通過(guò)中的殘余碳,溫度升至暗紅熱狀態(tài),殘余
碳在3-5分鐘內(nèi)則轉(zhuǎn)變成二氧化碳,這里必須注意到的是當(dāng)氧化
流太快或溫度太高時(shí)會(huì)引起碳和氧之間的爆炸性反應(yīng),這樣,也
就會(huì)使末起反應(yīng)的碳濺出至燃燒面積之外。
6、殘余碳的燃燒完成后,關(guān)掉感應(yīng)裝置,冷卻后,拆掉分解
裝置。
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